黑龙江省城市供热条例(2005年)
黑龙江省人大常委会
黑龙江省城市供热条例
(2005年4月8日黑龙江省第十届人民代表大会常务委员会第十四次会议通过 )
黑龙江省第十届人民代表大会
常务委员会公告
第 24 号
《黑龙江省城市供热条例》已由黑龙江省第十届人民代表大会常务委员会第十四次会议于2005年4月8日通过,现予公布,自2005年9月1日起施行。1996年8月31日黑龙江省第八届人民代表大会常务委员会第二十三次会议通过的《黑龙江省城市供热条例》同时废止。
黑龙江省人民代表大会常务委员会
2005年4月8日
第一章 总 则
第一条 为发展城市供热事业,加强城市供用热管理,保护环境,节约能源,维护热用户、供热单位和热源单位的合法权益,根据国家有关法律、法规,结合本省实际,制定本条例。
第二条 在本省城市规划区内从事供热规划、建设、经营、管理的单位、个人和热用户,均应当遵守本条例。
第三条 本条例所称城市供热(以下简称供热),是指在城市规划区内由热源产生的蒸汽、热水通过管网为热用户提供生产和生活用热的行为。
本条例所称热源单位,是指为供热单位提供热能的单位。
本条例所称供热单位,是指利用热源单位提供或者自身生产的热能从事供热经营的单位。
本条例所称热用户(以下简称用户),是指消费供热单位热能的单位和个人。
第四条 供热实行市场化经营,引入竞争机制,鼓励外资企业、民营企业和个人投资、经营。
供热实行特许经营制度,供热单位应当具备符合国家和省规定的市场准入条件。
供热实行统一规划和管理,发展集中供热,限制并限期取消分散锅炉供热。
第五条 省建设行政主管部门负责本省供热管理工作,组织实施本条例。
市(行署,下同)、县(市,下同)供热行政主管部门(以下简称供热主管部门)负责本行政区域内的供热管理工作。
省农垦总局、省森林工业总局负责本系统小城镇的供热管理工作,业务上接受省建设行政主管部门的监督和指导。
财政、价格、质量技术监督等有关部门,在各自的职责范围内参与供热管理工作。
第六条 各级人民政府应当加强对供热事业的管理和监督,鼓励研究、推广、采用建筑节能技术以及先进的供热方式、技术和设备,提高供热的科学技术水平和供热质量。
第二章 规划与建设
第七条 市、县人民政府应当组织供热主管部门和有关部门编制供热专项规划。供热专项规划应当纳入城市总体规划,按照法定程序批准后,由市、县供热主管部门组织实施。
编制供热专项规划应当遵循统筹安排、合理布局、远近结合、分期实施的原则。应当重点支持发展热电联产和区域锅炉供热,逐年提高热电联产在集中供热中所占的比重。
第八条 任何单位和个人不得擅自变更供热专项规划,确需变更的,应当按照本条例第七条第一款规定办理批准手续。
第九条 新建、扩建、改建供热工程,应当符合供热专项规划,并经当地供热主管部门同意。
第十条 新建居住建筑的供热系统应当实行分户循环、分户控制,逐步达到分户计量。
市、县人民政府对现有的居民室内单管循环供热系统,应当制定计划,逐步改造。
居民室内供热系统改造工程,应当严格执行设计文件和施工规范。因违反设计文件和施工规范给用户造成损失的,施工单位应当承担赔偿责任。
第十一条 供热工程的设计、施工,应当由具有相应资质的单位承担,并执行国家和省有关技术标准和技术规范。
供热工程竣工后,建设单位在组织建设工程质量竣工验收时,应当邀请有关供热单位参加供热工程专项验收。
未经验收或者验收不合格的供热工程,不得投入使用。
第十二条 在已建成和规划建设的热电联产集中供热管网的范围内,不得批准新建、扩建燃煤自备热电厂和永久性燃煤锅炉。
热电联产供热范围以外的新建房屋和旧城改造,应当实行区域锅炉供热;在区域锅炉供热管网敷设范围内,供热单位有能力提供热源的,不得批准新建分散锅炉供热工程。
市、县人民政府对本条第一款和第二款规定的范围内已有的分散锅炉,应当制定计划限期拆除或者改造后并入集中供热。
第十三条 各级人民政府应当支持、鼓励发展与热源工程同步建设、同步使用的城市热力管网建设,并与城市市政设施建设相协调。
第十四条 新建的房屋,建设单位应当按照有关规定交纳供热工程建设配套费。
分散锅炉改造后并入集中供热管网的,可以减免供热工程建设配套费,具体办法由市、县人民政府另行制定。
第十五条 供热工程建设配套费由市、县供热主管部门会同当地财政和价格主管部门提出,报省财政部门和价格主管部门批准。
各级人民政府依法收取的供热工程建设配套费,应当用于供热工程建设,专款专用,任何单位和个人不得挪用。
第三章 供热与用热
第十六条 热源单位与供热单位、供热单位与用户之间应当分别签订供用热合同(以下简称合同)。
合同应当使用由省建设行政主管部门制定、省工商行政管理机关监制的示范文本。
第十七条 热源单位应当按照合同的约定,确保供热单位取得所需的热量。
供热单位临时增加或者减少所需热量,应当征得热源单位同意并签订书面协议。
新建、改建、扩建的建设工程,需要供热单位供热的,应当在工程开工前与供热单位签订供热协议。
第十八条 供热单位应当自行建设、管理热源厂区外至住宅小区或者单体建筑用地规划红线以外的供热设施。住宅小区或者单体建筑用地红线内的供热设施由建设单位建设。
热源单位、供热单位的供热设施不得超负荷运行。
第十九条 电力监管部门应当按照以热定电的原则,以满足热负荷为主要目标制定热电厂的电力生产、供应计划,不得以电量指标限制热电厂对外供热。
第二十条 供热设施发生故障不能正常供热,需停热八小时以上的,热源单位和供热单位应当及时通知用户,并立即组织抢修,恢复供热,同时报告供热主管部门。
由于供热单位原因造成停热72小时以上不能恢复供热的,应当给用户适当补偿。
第二十一条 市、县人民政府应当规定并公布当地居民供热起止时间。
未经市、县人民政府批准,供热单位不得擅自推迟供热或者提前停热。
第二十二条 在供热期限内,居民居室内六时至二十一时的温度应当达到18℃以上,其他时间不得低于16℃。
检测居民室内温度时,应当以卧室门进深二分之一距地面高一点四米处为检测点检测。
非居民用户的室内温度及其检测方法,由供用热双方在合同中约定。
第二十三条 用户要求停止供热的,应当在本供热期开始30日前与供热单位签订停热协议。但可能危害其他用户用热或者影响室内公共设施安全运行的不得停止用热。
停止用热的用户,应当按照市、县人民政府的规定向供热单位交纳一定数额的热能损耗补偿费。
第二十四条 用户更名的,应当到供热单位办理供用热合同变更手续。
第二十五条 用户不得有下列行为:
(一)擅自连接或者隔断供热设施;
(二)擅自增加或者减少供热管线或者散热器;
(三)擅自安装热水循环装置或者放水装置;
(四)擅自改变热用途;
(五)其他损害供热设施或者影响供热质量的行为。
第二十六条 用户室内温度低于本条例规定最低温度或者约定温度的,用户可以向供热单位投诉,供热单位应当自投诉之时起二十四小时内采取措施改正或者提出处理方案。自用户投诉之时起七十二小时内未能改正的,供热单位应当自用户投诉之日起,按日折算标准热价退还用户热费;属于热源单位原因的,由供热单位向热源单位追偿。
供热单位既未采取改正措施又不履行赔偿责任的,用户可以向供热主管部门投诉或者向人民法院提起诉讼。
供热主管部门应当对供热质量和服务进行检查监督,设置用户投诉电话,及时处理投诉人反映的问题。
第二十七条 用户违反本条例第二十五条规定或者有下列行为之一,导致室内温度低于本条例规定温度或者合同约定温度的,供热单位不予赔偿:
(一)未按照规定交纳热费的;
(二)擅自改变房屋结构或者室内供热设施的;
(三)室内装修遮挡散热器严重影响供热效果的;
(四)未采取正常保温措施的。
因上述原因给其他用户造成损失的,由责任人负责赔偿。
第二十八条 供热单位的司炉和维修人员,应当经过供热主管部门和其他有关部门的技术和安全培训,培训合格后方可上岗。
第四章 热费管理
第二十九条 市、县供热主管部门可以分别核定热电联产、区域锅炉、分散锅炉供热的社会平均成本费用标准。
热价由市、县价格主管部门会同供热主管部门核定并报当地人民政府批准。
热电联产、区域锅炉、分散锅炉供热和节能建筑的热价,可以按照优质优价的原则分别核定。
第三十条 安装用热计量仪表的用户,热费按照仪表读数计收。
未安装用热计量仪表的居民用户,热费应当按照房屋的使用面积(包括用热阳台)计收。已经按照建筑面积计收热费的,应当逐步过渡到按照使用面积计收。
非居民用户按照房屋建筑面积或者使用面积收费的,应当以建筑层高三点二米为基数计收。层高超过三点二米的,每超过零点一米,加收基本热价的百分之三,文化、教育、体育以及保护建筑等公益性设施加收至百分之百为止。
用热计量仪表应当经法定检测机构检测合格,方可使用。
热源价格应当以热能的法定计量单位为计价单位。
本条第二款所称房屋使用面积的确定办法,由省建设行政主管部门制定。
第三十一条 用户热费应当直接向供热单位全额交纳。
新建房屋未交付购房人使用前的热费,由建设单位交纳;租赁房屋的热费,由房屋所有人交纳,但承租公有住房的,热费由房屋承租人交纳。
第三十二条 热费交纳期限由供用热双方在合同中约定。使用蒸汽的用户,应当在每月十日前按照本月计划用热量的百分之五十预交热费,月底结清。
第三十三条 用户逾期未交纳热费,供热单位可以自逾期之日起,按照所欠热费总额的千分之一按日加收滞纳金; 逾期三十日仍未交纳的,供热单位可以对其暂缓供热、限热或者停止供热,但不得损害其他用户的用热权益。
用户逾期拒不交纳热费的,供热单位可以向人民法院提起诉讼。
第三十四条 供热单位的收费人员在收费时,应当佩带统一标志,文明服务。
用户不得拒绝、阻挠收费人员登门收费。
第三十五条 向居民供热的用水价格,按照居民生活用水价格结算。
第三十六条 市、县人民政府应当建立并完善供热保障机制和供热风险防范机制,保障享受城市居民最低生活待遇的用户和其他困难用户的用热,防范供热风险、保证供热安全。
第五章 供热设施管理
第三十七条 热源单位、供热单位应当对其管理的供热设施定期进行吹扫清洗、维修养护,保障安全运行。
第三十八条 在国家规定的供热设施的地面、地下的安全保护范围内,禁止下列行为:
(一)修建建筑物、构筑物;
(二)挖坑、掘土、打桩;
(三)爆破作业;
(四)堆放垃圾、杂物;
(五)排放污水、废水;
(六)其他影响供热设施安全的行为。
第三十九条 供热管网、标志、井盖、阀门、仪表等设施,任何单位和个人未经热源单位或者供热单位同意,不得擅自改变、拆卸或者移动。
第四十条 建设工程开工前,建设单位应当向热源单位或者供热单位查询有关供热设施以及地下管网情况。影响供热设施安全的,建设单位应当与热源单位或者供热单位商定相应的保护措施,由建设单位负责实施。
第四十一条 供热设施的更新、改造、维修、养护由产权人负责。居民用户室内供热设施的产权,归房屋所有人所有。
居民用户入户管网及楼内的共用供热设施的更新、改造、维修、养护由供热单位负责。所发生的费用应当计入热费成本,标准由价格主管部门核定。
居民用户室内供热设施的维修、养护应当委托供热单位实施,供热单位应当及时维修、养护,不得拒绝。其费用已经计入热费成本的,供热单位不得另行收费。
经市、县人民政府批准的统一更新、改造供热设施所需费用,由当地人民政府结合实际合理确定。
在供热工程保修期内的更新、改造、维修和养护费用由建设单位承担。
第四十二条 热源出口处的计量仪表,由热源单位负责安装、维修和管理,供热单位负责监督;单位用户、住宅小区庭院管网进口处的计量仪表,由供热单位负责安装、维修和管理。
第四十三条 供热设施发生故障需要抢修时,热源单位或者供热单位可以先行施工,后补办有关手续。
用户不得阻挠、拒绝抢修供热设施或者按照经人民政府批准的计划改造供热设施。
确因危及公共安全,情况紧急,在履行通知义务后,用户不能在规定时间内及时赶赴抢修现场的,经热源单位或者供热单位负责人批准,并书面通知当地居民委员会和公安派出所后,由当地居民委员会和公安派出所各派二人以上人员到现场配合,可以入室抢修。抢修后,在现场的抢修负责人和配合人员应当在抢修单上签字。因抢修人员故意或者重大过失给用户造成损失的,由抢修单位承担赔偿责任。
第四十四条 用户室内装修遮挡供热设施影响抢修的,用户应当无条件自行拆除,不得拒绝抢修。用户未自行拆除的,由抢修单位拆除,损失由用户承担。
第六章 法律责任
第四十五条 建设单位违反本条例下列规定,由供热主管部门责令停止违法行为,限期改正;逾期不改的,给予以下处罚:
(一)违反本条例第九条、第十一条第三款规定,未经当地供热主管部门批准的供热工程或者未经验收以及验收不合格的供热工程投入使用的,处以供热工程合同造价百分之十至百分之十五的罚款;
(二)违反本条例第十条第一款规定,新建居住建筑未实行分户循环、分户控制的处以供热工程合同造价百分之十至百分之十五的罚款;
(三)违反本条例第四十条规定,处以5000元以上10000元以下罚款,造成损失的,建设单位应当承担赔偿责任。给用户造成损失的,应当予以赔偿。
第四十六条 热源单位或者供热单位违反本条例规定,由供热主管部门责令停止违法行为,限期改正,逾期不改的,给予以下处罚:
(一)违反本条例第二十条规定,停热八小时以上未及时通知用户的,处以3000元以上5000元以下罚款;供热设施发生故障,未立即组织抢修恢复供热的,处以5000元以上10000元以下罚款;
(二)违反本条例第二十一条第二款规定,应当按照推迟供热或者提前停热日数退还用户热费,并按照退还热费的数额予以罚款;
(三)违反本条例第二十八条规定,对供热单位处以5000元以上10000元以下罚款。
第四十七条 用户违反本条例第二十五条规定的,由供热主管部门责令停止违法行为,限期改正;逾期不改的,由供热主管部门处以1000元以上5000元以下罚款。造成损害的,予以赔偿。
第四十八条 违反本条例第三十八条、第三十九条规定,由供热主管部门责令停止违法行为,限期采取改正、补救措施,逾期未改正、补救的,拆除违法建筑物、构筑物,对个人处以200元以上1000元以下罚款,对单位处以10000元以上50000元以下罚款。造成损害的,予以赔偿。
第四十九条 各级供热主管部门和有关部门及其工作人员违反本条例规定,有下列行为之一,尚未构成犯罪的,由当地人民政府或者上级有关主管部门追究行政责任:
(一)擅自变更经批准的供热专项规划的;
(二)违反本条例第十二条规定批准建设供热工程项目的;
(三)挪用供热工程配套费的;
(四)电力监管部门以电量指标限制热电厂对外供热的;
(五)发现违法行为未及时查处的。
第七章 附 则
第五十条 本条例自2005年9月1日起施行。一九九六年八月三十一日黑龙江省第八届人民代表大会常务委员会第二十三次会议通过的《黑龙江省城市供热条例》同时废止。
关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
国家环境保护总局
国家环境保护总局文件
环发[2003]161号
关于发布环境保护行业标准《高氯废水、化学需氧量的测定、碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,加强环境管理,保护水环境,现批准《高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》为环境保护行业标准,并予以发布。
标准编号、名称如下:
HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
该标准为推荐性标准,由中国环境科学出版社出版,自2004年1月1日起实施。
标准信息可在国家环境保护总局网站(www.sepa.gov.cn)和中国环境标准网站(www.es.org.cn)查询。
特此公告。
附件:高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法
二○○三年九月三十日
中 华 人 民 共 和 国 环 境 保 护 行 业 标 准 HJ132–2003
2003-09-30发布 2004-01-01实施
国 家 环 境 保 护 总 局 发布
前 言
目前执行的《水质 化学需氧量的测定 重铬酸钾法》(GB11914-89)不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的废水,《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》(HJ/T70-2001)只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定,一些行业和企业(如石油企业)排放的工业废水中氯离子浓度高达几万至十几万毫克每升,高浓度氯离子对COD的测定造成严重的正干扰,目前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的COD,影响了环境执法和监督。为此在开展这类废水COD测定方法的基础上,特制定本标准。
本方法适宜于测定油气田氯离子含量高达几万或十几万毫克每升高氯废水中的COD,方法的最低检出限0.2mg/L,测定上限为62.5mg/L。
本标准由中国石油天然气集团公司环境监测总站负责起草。中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油天然气股份公司塔里木油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司西南油气田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司辽河油田分公司环境监测站、中国石油天然气股份公司大连石化分公司环境监测站等单位参加。
本标准附录A是规范性附录,附录B是资料性附录。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
HJ132-2003
高氯废水 化学需氧量的测定
碘化钾碱性高锰酸钾法
1 范围
本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法,本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L,测定上限为62.5mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文,与本标准同效。
GB11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
当上述标准被修订时,应使用其最新版本。
3 术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1 高氯废水
氯离子含量大于一千毫克每升的废水。
3.2 CODOH.KI
在碱性条件下,用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质(亚硝酸盐除外),氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原,根据水样消耗的高锰酸钾的量,换算成相对应氧的质量浓度。记为CODOH.KI。
3.3 K值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法(GB11914-89)测定的样品氧化率的比值。
4 原理
在碱性条件下,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,并在沸水浴上加热反应一定时间,以氧化水中的还原性物质。加入过量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾,以淀粉做指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,换算成氧的浓度,用CODOH.KI表示。
5 试剂
除特殊说明外,所用试剂均为分析纯试剂,所用纯水均指不含有机物蒸馏水。
5.1 不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加入适量碱性高锰酸钾溶液,进行重蒸馏,蒸馏过程中,溶液应保持浅紫红色。弃去前100ml馏出液,然后将馏出液收集在具塞磨口玻璃瓶中。待蒸馏器中剩下约500ml溶液时,停止收集馏出液。
5.2 硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/ml。
5.3 硫酸溶液,1+5。
5.4 50%氢氧化钠溶液
称取50g氢氧化钠(NaOH)溶于水中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
5.5 高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.05mol/L
称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置12h,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮于棕色瓶中。
5.6 10%碘化钾溶液
称取10.0g碘化钾(KI)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
5.7 重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L
称取于105℃-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
5.8 1%淀粉溶液
称取1.0g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加入0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
5.9硫代硫酸钠溶液C(Na2S2O3)≈0.025mol/L
称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加入0.2g碳酸钠,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
于250ml碘量瓶中,加入100ml水和1.0g碘化钾,加入0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml、再加1+5硫酸溶液5ml并摇匀,于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度:
C=10.00×0.0250/V………………………………………………………(1)
式中:
C—硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L);
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
5.10 30%氟化钾溶液
称取48.0g氟化钾(KF•2H2O)溶于水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
5.11 4%叠氮化钠溶液
称取4.0g叠氮化钠(NaN3)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中,暗处存放。
6 仪器
6.1 沸水浴装置。
6.2 碘量瓶,250ml。
6.3 棕色酸式滴定管,25ml。
6.4 定时钟。
6.5 G-3玻璃砂芯漏斗。
7 样品的采集与保存
水样采集于玻璃瓶后,应尽快分析。若不能立即分析,应加入硫酸调节pH<2,4℃冷藏保存并在48h内测定。
8 样品的预处理
8.1 若水样中含有氧化性物质,应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即先移取100ml水样于250ml碘量瓶中,加入50%氢氧化钠 0.5ml溶液,摇匀。加入4%叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录硫代硫酸钠溶液的用量。
8.2 另取水样,加入8.1节中硫代硫酸钠溶液的用量,摇匀,静置。之后按照操作步骤10测定。
9 干扰的消除
水样中含Fe3+时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰, 1ml 30%氟化钾溶液可掩蔽90mg Fe3+。溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,加入叠氮化钠消除干扰。
10 步骤
10.1 吸取100ml待测水样(若水样CODOH.KI高于12.5mg/L,则酌情少取,用水稀释至100 ml)于250ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5ml,摇匀。
10.2 加入0.05mol/L高锰酸钾溶液10.00ml,摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
10.3 从水浴中取出碘量瓶,用冷水冷却至室温后,加入4% 叠氮化钠溶液0.5ml,摇匀。
10.4 加入30% 氟化钾溶液1ml,摇匀。
10.5 加10% 碘化钾溶液10.00ml,摇匀。加入(1+5)硫酸5ml,加盖摇匀,暗处置5 min。
10.6 用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。
10.7 空白实验
另取100ml水代替试样,按照10.1至10.6步骤做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积。
11 结果的表示
水样的CODOH.KI按下式计算:
CODOH.KI(O2,mg/L)= (V0-V1)×C×8×1000/V…………………………………………(2)
式中:
V0—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);
V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);
C—硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V—试样体积(ml);
8—氧(1/2 O)的摩尔质量(g/mol)。
12 精密度
八个实验室对CODCr为72.0~175mg/L(CODOH.KI含量为39.1~95.0mg/L),氯离子浓度为5000~120000mg/L的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4% ~5.8%,实验室间相对标准偏差为4.6% ~ 9.6%。
附录A
(规范性附录)
废水K值的测定
由于碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法氧化条件不同,对同一样品的测定值也不相同,而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出碘化钾碱性高锰酸钾法与重铬酸盐法间的比值K,可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODCr值,来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时,使用废水中主要还原性物质(例如,油气田废水主要是原油和破乳剂)来测定。
A1 K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品(或主要污染物质)的需氧量O1、O2,确定该类废水的K值,按下式计算。
K= O2∕O1…………………………………………………………(3)
= SOD2∕ SOD1
若水样中含有几种还原性物质,则取它们的加权平均K值作为水样的K值。
A2 用该类废水的K值换算废水样品的化学需氧量
CODCr = CODOH.KI∕K……………………………………………(4)
附 录 B
注 意 事 项
B1 当水样中含有悬浮物质时,摇匀后分取。
B2 水浴加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明高锰酸钾的用量不够。此时,应将水样再稀释后测定。
B3 若水样中含铁,在加入1+5硫酸酸化前,加30% 氟化钾溶液去除。若水样中不含铁,可不加30% 氟化钾溶液。
B4 亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化,在加入1+5硫酸前,先加入4% 叠氮化钠溶液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐,可不加叠氮化钠溶液。
B5 以淀粉作指示剂时,应先用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色后,再加入淀粉溶液,继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色恰好消失,即为终点。淀粉指示剂不得过早加入。滴定近终点时,应轻轻摇动。
B6 淀粉指示剂应用新鲜配置的,若放置过久,则与I2形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色,这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢,终点不敏锐,有时甚至看不见显色效果。